Moduły dodatkowe Autolab

Jedną z najważniejszych cech przyrządów elektrochemicznych Autolab jest ich modułowość. Podstawowa jednostka urządzenia to potencjostat/galwanostat, który może być dodatkowo dostosowany do potrzeb kupującego poprzez dodanie jednego lub więcej dostępnych modułów:

• EQCM – Elektrochemiczna mikrowaga kwarcowa  

Moduł EQCM zapewnia mozliwośc przeprowadzania eksperymentów z elektrochemiczną mikrowagą kwarcową. Moduł EQCM mierzy zmianę masy na jednostkę powierzchni, rejestrując zmianę częstotliwości rezonansowej oscylatora kwarcowego. Możliwe są pomiary w μg / cm2. EQCM może być wyposażony w kryształy 6 MHz z powierzchnią złotą lub platynową.  Moduł jest wyposażony w dedykowane naczynie elektrochemiczne i jest obsługiwany tylko w NOVA.

Częstotliwość oscylacji 6 MHz

Rozdzielczość 0,07 Hz

Względna dokładność 1 Hz

Częstotliwość próbkowania 50 S / s

Dostępny zakres częstotliwości 80 000 Hz

• FRA32M – Analiza impedancyjna

Elektrochemiczna spektroskopia impedancyjna (EIS) jest potężną techniką do charakteryzowania układów elektrochemicznych. Ma szerokie zastosowanie w dziedzinie charakteryzacji materiałów. Jest rutynowo stosowany do charakteryzowania powłok, akumulatorów, ogniw paliwowych i zjawisk korozyjnych. Jest również szeroko stosowany jako narzędzie do badania mechanizmów w elektropozycjach, rozpuszczaniu elektrod, badaniach pasywności i korozji, dyfuzji jonów przez błony, badaniu interfejsów półprzewodnikowych i bioczujników.

Użytkownicy Autolab mogą wykonywać pomiary EIS za pomocą modułu FRA32M. Instalacja tego modułu w jednostce głównej pozwala na wykonywanie zarówno impedancji potencjostatycznej, jak i galwanostatycznej w szerokim zakresie częstotliwości od 10 µHz do 32 MHz (ograniczona do 1 MHz w połączeniu z Autolab PGSTAT). Oprócz klasycznego EIS, oprogramowanie NOVA pozwala również użytkownikom modulować inne sygnały zewnętrzne, takie jak prędkość obrotowa obracającej się elektrody tarczowej lub częstotliwość źródła światła w celu wykonania spektroskopii impedancyjnej elektro-hydrodynamicznej lub modulowanej foto.

Moduł FRA32M jest wyposażony w potężne oprogramowanie do dopasowania i symulacji do analizy danych impedancji.

Kluczowe cechy:

Zakres częstotliwości 10 µHz - 32 MHz (10 µHz - 1 MHz w połączeniu z Autolab PGSTAT)
Rozdzielczość częstotliwości 0,003%
Zakres wejściowy 10 V.
Rodzaje sygnałów 1 sinus, 5 sinus, 15 sinus
Kanały wejściowe E i I z potencjostatu / galwanostatu lub sygnałów zewnętrznych X i Y
Amplituda prądu przemiennego 0,2 mV do 0,35 V rms w trybie potencjostatycznym
0,0002 - 0,35 zakresu prądu w trybie galwanostatycznym
Prezentacja danych Nyquist, Bode, Admittance, Dielectric, Mott-Schottky i więcej
Analiza danych Dopasowanie i symulacja, Znajdź koło
Graficzny układ zatępczy w NOVA

Opcjonalne, dodatkowe oprogramowanie analizujące wyniki EIS RELAXIS

• ECI10M – Elektrochemiczne pomiary impedancji wysokiej częstotliwości 

Moduł ECI10M pozwała na rozszerzenie zakresu dostępnych częstotliwości, podczas pomiarów spektroskopii impedancji elektrochemicznej, do 10 MHz. ECI10M składa się z modułu zainstalowanego w potencjostacie / galwanostacie Autolab i sprzężonego z modułem FRA32M oraz zewnętrznego interfejsu zaprojektowanego do umieszczenia w pobliżu naczynia elektrochemicznego w celu zminimalizowania wpływu kabli elektrody. Niewielki rozmiar zewnętrznego interfejsu umożliwia pomiary w klatce Faraday'a.

ECI10M wykorzystuje algorytm automatycznej korekcji amplitudy (AAC) dostarczony w oprogramowaniu NOVA, aby zapewnić, że amplituda przyłożona do układu odpowiada wymaganej amplitudzie przez cały czas, maksymalizując w ten sposób rozdzielczość, przy jednoczesnym przestrzeganiu warunków liniowości i stabilności podczas pomiaru.

ECI10M jest dostępny dla Autolab PGSTAT302N i Autolab PGSTAT128N. Moduł FRA32M jest wymagany do pomiarów spektroskopii impedancji elektrochemicznej.

Połączenia elektrod 2, 3 i 4

Zakres potencjału +/- 10 V

Zgodność napięcia +/- 10 V.

Maksymalny prąd +/- 100 mA

Zakresy prądowe 100 mA do 10 nA 

Dokładność potencjału+/- 0,2%

Rozdzielczość potencjału 0,3 µV

Dokładność prądowa +/- 0,2%

Rozdzielczość prądu 0,0003% (zakresu prądu)

Impedancja wejściowa> 100 GOhm

Szerokość potencjometru 15 MHz

Zakres częstotliwości 10 MHz - 10 µHz

Rozdzielczość częstotliwości 0,003%

Maksymalna amplituda 700 mV (RMS)

• BOOSTER – rozszerzenie zakresu pradowego do 10 A 
• BOOSTER – rozszerzenie zakresu pradowego do  20 A                                     

Moduł BOOSTER10A zwiększa maksymalny prąd modeli PGSTAT204, M204, PGSTAT100N, PGSTAT128N lub PGSTAT302N do 10 amperów. Maksymalny prąd PGSTAT302N można zwiększyć do 20 A za pomocą BOOSTER20A. Podczas pracy w połączeniu ze wzmacniaczem napięcie maksymalne dla modeli PGSTAT100N / 302N jest zmniejszone do 20 V. Dzięki krótkiemu czasowi reakcji wzmacniacz Autolab został zoptymalizowany do wykonywania pomiarów impedancji elektrochemicznej, w połączeniu z modułem FRA32M, na ogniwach paliwowych, akumulatorach i superkondensatorach. Booster jest w stanie obsłużyć komórki aktywne i pasywne. Dzięki wzmacniaczowi możesz mierzyć charakterystykę ładowania i rozładowania superkondensatorów, wykonywać pomiary na ogniwach paliwowych lub wykonywać pomiary prądu stałego lub przemiennego na elektrodach o dużej powierzchni.

• ADC10M – Ultra szybkie próbkowanie 10 Mprobek/s

Moduł ADC10M jest ultraszybkim modułem próbkowania, który zwiększa częstotliwość próbkowania Autolab z 50 kpróbek / s do 10 Mpróbek / s, umożliwiając uzyskanie szybkich pomiarów w odstępach do 100 ns.

W połączeniu z modułem SCAN250 można wykonywać ultraszybkie cykliczne pomiary woltamperometrii z szybkościami skanowania do praktycznego limitu 250 kV / s, co czyni go potężnym narzędziem do badania szybkich procesów kinetycznych.

Nowy moduł ADC10M jest obsługiwany tylko w Nova, naszym najnowszym zaawansowanym pakiecie pomiarów elektrochemicznych. Moduł ADC10M nie zastępuje standardowego modułu ADC164, ale stanowi dodatek. 

Obszary zastosowania:

Dokładne określenie spadku omowego za pomocą przerwania prądowego

Pomiar kinetyki szybkiej reakcji na ultra-mikroelektrodach

Pomiar szybkich stanów nieustalonych podczas cyklu ładowania i rozładowywania superkondensatorów

Wykrywanie neuroprzekaźników podczas bioelektrochemii in vivo

• SCAN250 – Generator analogowy o szybkości skanowania do 250 000 V/s

Metoda schodkowej woltamperometrii cyklicznej jest szeroko stosowana w instrumentach cyfrowych, ponieważ prądy wynikające z ładowania podwójnej warstwy są zmniejszone, jeśli czas trwania kroku jest wystarczająco długi. Powoduje to, że dane mogą być traktowane jako pochodzące wyłącznie z procesów faradajowskich.

Gdy procesy wykazują bardzo szybkie zachowanie przejściowe, takie jak adsorpcja wodoru, przemiatanie cyfrowe może prowadzić do utraty informacji dotyczących procesu adsorpcji. Moduł SCAN250, który ma możliwość zastosowania prawdziwego analogowego przemiatania do próbki, został specjalnie zaprojektowany, aby rozwiązać ten problem. Rzeczywisty zakres liniowej szybkości skanowania wynosi od 10 mV / s do 250 000 V / s. Moduł SCAN250 w połączeniu z ADC10M jest bardzo potężnym narzędziem do badania szybkich stanów nieustalonych.

Obszary zastosowania:

Pomiar procesów zarówno pojemnościowych, jak i faradajowskich w tym samym czasie

Pomiar procesów wykazujących szybkie przejściowe zachowanie, takie jak adsorpcja wodoru

Ultraszybka woltamperometria cykliczna i ultra szybkia chronoamperometria

• MUX – pomiary sekwencyjna na wielu elektrodach lub naczyniach           

Seria modułów MUX umożliwia sekwencyjne przeprowadzanie eksperymentów elektrochemicznych na wielu ogniwach lub wielu elektrodach roboczych. Celkę do wykonania pomiaru można wybrać ręcznie lub automatycznie, korzystając z opcji sekwencjonowania NOVA. Metrohm Autolab oferuje dwa rodzaje modułów MUX.

MUX.MULTI4 - Używany do multipleksowania wszystkich czterech połączeń z Autolab. Umożliwia to sekwencyjne pomiary kompletnych ogniw elektrochemicznych, do 64 ogniw z przyrostem co 4. MULTI4 (4 CE+RE+S+WE)

MUX.SCNR16 - Używany do multipleksowania połączenia elektrod roboczych w Autolabie. Umożliwia to sekwencyjne pomiary na komórkach, które dzielą tę samą elektrodę licznikową, referencyjną i czujnikową, ale inną elektrodę roboczą, do 255 różnych elektrod roboczych z przyrostem co 16. SCNR16 (16 WE)

MUX.SCNR8 - Używany do zwielokrotnienia połączeń elektrody odniesienia i sense Autolab. Umożliwia to sekwencyjne wykrywanie napięcia w różnych ogniwach elektrochemicznych, do 128 ogniw z przyrostem co 8. SCNR8 (8 RE+S)

• BA – moduł bipotencjostatu

BA jest dwufunkcyjnym modułem bipotentiostatu, który przekształca Autolab w dwukanałowy potencjostat, za pomocą którego można wykonywać pomiary na 2 elektrodach roboczych z wykorzystaniem tej samej elektrody licznikowej i referencyjnej. W trybie bipotentiostatu ustalony potencjał jest przykładany do drugiego kanału (druga elektroda robocza), przy jednoczesnym zastosowaniu potencjalnego kroku lub przemiatania do pierwszego kanału (pierwsza elektroda robocza). W trybie bipotentiostatu skanującego potencjalne przesunięcie względem pierwszego kanału jest stosowane do drugiego kanału. Moduł BA ma 7 zakresów prądowych (10 nA - 10 mA). Zakres prądu podczas pomiaru może być ustalony ręcznie lub automatycznie przez oprogramowanie, maksymalny prąd wynosi 50 mA.

Obszary zastosowania:

Pomiary na wirujących elektrodach z pierścieniem (RRDE)

Pomiary na wall jet ring-disk (WJRDE)

Pomiary na podwójnych elektrodach rurkowych / kanałowych (TDE / CDE)

Specjalne wersje modułu BA można instalować w niestandardowych instrumentach (PGSTAT128N MBA i PGSTAT302N MBA). Każdy moduł BA w tej konfiguracji ma niezależne przesunięcie względem elektrody odniesienia (w trybie standardowym) lub głównej elektrody roboczej (w trybie bipotentiostatu skanującego). Tryb każdego kanału można ustawić niezależnie, maksymalny prąd wynosi 50 mA.

• ECN - pomiar szumu elektrochemicznego

Podczas miejscowej korozji szum elektrochemiczny generowany jest przez kombinację procesów stochastycznych (losowych), takich jak rozkład filmów pasywnych i ponowna pasywacja.

Szum elektrochemiczny (ECN) to technika in-situ do pomiaru tych zlokalizowanych procesów korozji na nieosłoniętych lub powleczonych próbkach metalu. Podczas pomiarów z modułem ECN do elektrody nie przykłada się żadnych zewnętrznych zakłóceń (potencjału lub prądu). Sygnały potencjalne i prądowe są mierzone w funkcji czasu. Dołączone oprogramowanie analityczne umożliwia analizę danych bieżących i potencjalnych w funkcji czasu za pomocą szybkiej transformacji Fouriera (FFT). Oprogramowanie zapewnia także kilka metod filtrujących i matematycznych do przetwarzania elektrochemicznych sygnałów szumowych.

Obszary zastosowania:

Badania korozji wżerowej

Badanie powłok o wysokiej impedancji

• ECD –pomiaru niezwykle małych prądów

Najniższy zakres prądu dostępny w standardowym Autolabie wynosi 10 nA. W tym zakresie prądu Autolab ma rozdzielczość prądową 30 fA. Podczas wykonywania pomiarów na mikroelektrodach czasami potrzebna jest nawet wyższa rozdzielczość. Moduł ECD, pierwotnie zaprojektowany do wykrywania elektrochemicznego w HPLC i FIA, umożliwia pomiar tak niskich prądów. Moduł ECD zapewnia dwa dodatkowe zakresy prądowe 1 nA i 100 pA, co daje minimalną rozdzielczość prądu 0,3 fA. Moduł ECD ma również wbudowany filtr Sallen-Key trzeciego rzędu, z 3 stałymi czasowymi RC, które pomagają odfiltrować szum.

Obszary zastosowania:

Pomiary elektrochemiczne na mikroelektrodach

Wykrywanie metali ciężkich w roztworach wodnych w ultra niskich stężeniach

• FI20 – Moduł filtra i integratora, kulometr

Moduł filtra i integratora FI20 pozwala użytkownikom Autolab przeprowadzać eksperymenty kulometryczne i chrono-kulometryczne. Integrator analogowy daje możliwość pomiaru ładunku zamiast prądu i może być stosowany zarówno w woltamperometrii cyklicznej, jak i w potencjo statycznych eksperymentach krokowych. Za pomocą tego modułu łatwo jest oddzielić prąd pojemnościowy od prądu faradaicznego. Ponadto integrator skutecznie redukuje szum sygnału, uśredniając go. Filtr Sallen-Key trzeciego rzędu z wybieranymi czasami RC od 0 do 500 ms może być używany do odfiltrowywania szumu.

Filtr modułu FI20 jest także przydatny w przypadkach, w których szumu tła (na przykład 50 lub 60 Hz) nie można usunąć za pomocą środków takich jak klatka Faradaya.

Obszary zastosowania:

Bezpośredni pomiar ładunku

Pomiary elektrochemiczne na mikroelektrodach

Elektroliza i galwanizacja

• pX1000 - Pomiary pH / pX i pomiary temperatury

pX1000 umożliwia pomiary wartości pH lub pX podczas eksperymentów elektrochemicznych. Moduł ten zapewnia również dodatkowe wejście Pt1000, które umożliwia rejestrowanie temperatury podczas eksperymentów, albo przez czujnik Pt1000, albo przez połączony czujnik pH / Pt1000. Pomiar temperatury umożliwia automatyczne korekty pH. Moduł pX1000 może być również używany jako dodatkowy elektrometr różnicowy o takich samych parametrach jak główny elektrometr Autolab. Moduł pX1000 jest zgodny z czujnikami pH i temperatury Metrohm.

Użytkownik może podłączyć dowolną elektrodę pH, pX lub „podwójną” do modułu pX1000. W przypadku zastosowania elektrody innej niż elektroda pH, moc wyjściowa jest podawana jako różnica napięcia mierzona między elektrodami, umożliwiająca podłączenie elektrody wykrywającej w celu wykonania miareczkowania kulometrycznego. Moduł pX1000 działa również jako niezależny miernik pH. Ta wyjątkowa funkcjonalność jest dostępna tylko przy użyciu oprogramowania NOVA.

Obszary zastosowania:

Miareczkowanie kulometryczne

Miareczkowanie kompleksometryczne

Pomiar temperatury

Wszystkie przedstawione moduły są dostępne dla urządzeń PGSTAT128N i PGSTAT302N, a większość modułów jest oferowana dla modelu PGSTAT100N. Również modele Multi Autolab mogą zostać wyposażone w niektóre moduły.