KSV NIMA MicroBAM

Pomiary topografii są odpowiednie dla próbek o chropowatości na poziomie mikroskalowym (możliwość analizy w zakresie ok. 1–60 µm). Dodatkowo wymagane jest, aby próbki były dyfuzyjne, czyli nieprzezroczyste. Wysokość próbki jest ograniczona do 22 mm.

Minimalny i maksymalny rozmiar kropli zależy od rodzaju cieczy i użytej igły, a także od podłoża. Poniższa tabela przedstawia wartości szacunkowe dla wody.

Wszystkie objętości dotyczą kropli wiszących na igle (z wyjątkiem dozownika pikolitrowego). Wynika to z faktu, że ilość cieczy przenoszona z igły na podłoże zależy od powierzchni:

• jeśli podłoże jest silnie hydrofilowe, przenosi się więcej cieczy
• jeśli jest silnie hydrofobowe, ilość cieczy na powierzchni może być mniejsza niż w igle

Należy pamiętać, że podane wartości są przybliżone i zależą od układu pomiarowego oraz warunków środowiskowych.

Jeśli porówna się wyniki uzyskane metodą pierścienia i płytki, w zależności od cieczy mogą one się różnić — szczególnie w przypadku roztworów surfaktantów. Wynika to z różnic w zasadzie pomiaru.

W metodzie z płytką Wilhelmy’ego płytka jest nieruchoma podczas pomiaru, co oznacza, że cząsteczki surfaktantu mają czas na uporządkowanie się na granicy faz, co obniża wartość napięcia powierzchniowego.

W metodzie pierścienia Du Noüy interfejs jest stale zmieniany, ponieważ pierścień porusza się podczas pomiaru. Z tego powodu wartości napięcia powierzchniowego są często nieco wyższe niż przy użyciu płytki. Efekt ten można zaobserwować nawet w przypadku wody z niewielkimi zanieczyszczeniami. Dla roztworów surfaktantów preferowana jest metoda z płytką Wilhelmy’ego.

Płytkę należy przepłukać czystym etanolem i wodą, a następnie wypalić palnikiem Bunsena (~1000°C). Zbyt niska temperatura może pozostawiać zanieczyszczenia powodujące błędy pomiarowe. Płytkę należy rozgrzać do czerwoności w najgorętszej części płomienia, a następnie wyjąć przed wyłączeniem palnika. Czyścić przed i po użyciu.

Pierścień należy przepłukać etanolem i wodą, a następnie wypalić palnikiem Bunsena (~1000°C), tak jak w przypadku płytki. Należy unikać niskotemperaturowego płomienia, ponieważ może pozostawiać osady. Pierścień należy rozgrzać do czerwoności, a następnie wyjąć przed wygaszeniem palnika. Czyścić przed i po użyciu.

Rozmiar cząstek proszku musi być większy niż rozmiar porów uchwytu.
– Szklany uchwyt: 1 µm
– Stalowy uchwyt (Sigma 700): 5 µm
Proszek nie może być rozpuszczalny ani reagować z cieczą
Kąt zwilżania proszku nie powinien przekraczać 90° (aby ciecz mogła podciągać się kapilarnie)

Nie ma ścisłego zakresu lepkości, ponieważ zależy ona również od gęstości, sprężystości cieczy, typu sondy i parametrów pomiaru.

• do ok. 1000 mPa·s: zazwyczaj pomiary możliwe
• powyżej 10 000 mPa·s: najczęściej niemożliwe
• zakres pośredni: wymaga testów kompatybilności

Sondę należy przepłukać etanolem i wodą destylowaną. Nie wolno stosować płomienia palnika Bunsena, ponieważ sonda nie jest na niego odporna.

Na początku pomiaru ciecz-ciecz, faza ciężka (woda) jest najpierw wlewana do koryta.

Zanurzamy płytkę Wilhelmy’ego ciecz-ciecz mniej więcej do połowy jej powierzchni i sprawdzamy czystość powierzchni poprzez ściskanie.

Następnie ostrożnie wlewamy lżejszą ciecz na powierzchnię. Można ją wlewać na stopień, który rozszerza się na granicy faz ciecz-ciecz. Należy uważać, aby nie wlewać jej bezpośrednio na fazę ciężką, ponieważ może to doprowadzić do wymieszania faz. Ciecz fazy lekkiej musi być wystarczająca, aby pokryć całą płytkę Wilhelmy’ego, a płytka nie powinna znajdować się w powietrzu.

Otwórz bariery, wyzeruj wagę i wstrzyknij materiał do granicy faz. Odczekaj odpowiedni czas, aż próbka ustabilizuje się na granicy faz i rozpocznij pomiar w standardowy sposób.

Szczegółowe instrukcje dotyczące standardowego pomiaru znajdują się w instrukcji obsługi LB i instrukcji zestawu Monolayer.

Korytko i bariery wykonane są z teflonu i Delrinu. Standardowe koryto wykonane jest z teflonu, a standardowe bariery z Delrinu. Jeśli nie masz pewności, czy posiadasz system standardowy, możesz sprawdzić materiały, umieszczając kroplę wody zarówno na korytku, jak i barierach. Kropla będzie miała duży kąt zwilżania na teflonie, a mały kąt zwilżania na Delrinie.

Podczas pracy z tymi elementami zawsze używaj gumowych rękawic. Zdejmij koryto i bariery i umyj je nad zlewem. Za pomocą miękkiego pędzla pokryj całą powierzchnię czystym etanolem, a następnie spłucz czystą wodą dejonizowaną.
Delrin, z którego wykonane są bariery, nie toleruje chloroformu, ale do mycia koryta teflonowego można użyć chloroformu lub innych środków czyszczących. Po upływie dłuższego czasu od ostatniego użycia koryta, warto najpierw umyć je dostępnym w handlu detergentem.