Wsparcie

Układ trójelektrodowy to najczęściej stosowana konfiguracja w elektrochemii. W takim układzie wykorzystuje się trzy elektrody: elektrodę pracującą (WE, working electrode), elektrodę odniesienia (RE, reference electrode) oraz elektrodę pomocniczą, zwaną też przeciw-elektrodą (CE, counter/auxiliary electrode).

Podczas pomiaru elektrochemicznego prąd przepływa pomiędzy elektrodą pracującą (WE) a przeciw-elektrodą (CE). Różnica potencjałów jest kontrolowana pomiędzy WE a CE, natomiast precyzyjny pomiar potencjału odbywa się pomiędzy elektrodą pracującą (WE+S) a elektrodą odniesienia (RE).

W układzie trójelektrodowym zacisk pomiarowy S (sense) jest połączony z elektrodą pracującą (WE), dzięki czemu potencjał WE względem RE może być dokładnie mierzony i/lub kontrolowany.

Układ czteroelektrodowy stosuje się w aplikacjach, w których konieczny jest precyzyjny pomiar różnicy potencjałów (mierzonej pomiędzy elektrodą odniesienia RE, a elektrodą pomiarową S), powstającej wskutek przepływu prądu przez ściśle zdefiniowaną granicę faz — pomiędzy elektrodą pracującą (WE) a przeciw-elektrodą (CE).

Tego typu konfiguracja nie jest powszechnie stosowana w klasycznej elektrochemii. Najczęściej wykorzystuje się ją do badań transportu jonów przez membrany lub układy dwyfazowe niemieszających się cieczy.

Układ ten umożliwia wyznaczenie oporu międzyfazowego lub przewodnictwa membrany, dzięki rozdzieleniu toru prądowego (WE–CE) od toru pomiaru potencjału (RE–S), co minimalizuje wpływ spadków omowych na wynik pomiaru.

Elektroda odniesienia (RE, reference electrode) to elektroda o stabilnym i dobrze zdefiniowanym potencjale, względem której mierzy się potencjał elektrody pracującej (WE).

Jej główną funkcją jest pełnienie roli wiarygodnego i powtarzalnego punktu odniesienia potencjału w układzie elektrochemicznym, co umożliwia dokładny pomiar potencjału elektrody pracującej.

W niniejszym opracowaniu zestawiono najczęściej stosowane elektrody odniesienia wraz z zakresem ich zastosowań.

Elektroda pomocnicza (CE, counter/auxiliary electrode) ma zadanie „zbierać” prąd w układzie elektrochemicznym. Aby zapewnić stabilność potencjału elektrody odniesienia (RE), nie powinien przez nią przepływać prąd. Dzięki bardzo wysokiej impedancji wejściowej elektrometru, prąd w układzie przepływa wyłącznie pomiędzy elektrodą pracującą (WE) a elektrodą pomocniczą (CE).

Istotne jest, aby elektroda pomocnicza była wykonana z materiału elektrochemicznie inertnego, tak aby nie generowała produktów ubocznych mogących zakłócić badany układ.

Dodatkowo powierzchnia elektrody pomocniczej powinna być większa niż powierzchnia elektrody pracującej, co pozwala ograniczyć jej polaryzację i zapewnić prawidłowy przebieg pomiaru.

Najniższy zakres prądowy w urządzeniu oznacza ustawienie zoptymalizowane pod kątem pomiarów bardzo małych prądów (wysokiej czułości), natomiast rzeczywisty najniższy mierzalny prąd może być o kilka rzędów wielkości niższy — i jest ograniczony przez takie czynniki jak szumy, właściwości układu elektrochemicznego, warunki pomiarowe, okablowanie itp.

Rozdzielczość prądowa wynika z kolei z liczby bitów przetwornika analogowo-cyfrowego (ADC) oraz wybranego zakresu prądowego. Określa ona najmniejszą zmianę prądu, jaką instrument jest w stanie rozróżnić, ale nie oznacza najmniejszego prądu, jaki można wiarygodnie wykryć.

Dla uzyskania najlepszej jakości pomiaru należy dobierać możliwie najniższy zakres prądowy, który nie powoduje przesterowania sygnału — maksymalizuje to rozdzielczość. Trzeba jednak pamiętać, że rzeczywisty próg detekcji w praktyce najczęściej wyznaczają szumy i ograniczenia całego układu pomiarowego, a nie tylko nominalny zakres czy rozdzielczość aparatury.

Potencjał obwodu otwartego (OCP, open-circuit potential) to potencjał elektrody pracującej (WE) względem elektrody odniesienia (RE) w warunkach braku przepływu prądu przez układ (czyli przy otwartym obwodzie). Potencjał obwodu otwartego (OCP) ma duże znaczenie w badaniach elektrochemicznych, ponieważ stanowi punkt odniesienia — potencjał spoczynkowy układu, mierzony bez jego zaburzania poprzez przyłożenie prądu lub potencjału.

OCP odpowiada potencjałowi równowagowemu na granicy faz elektroda–elektrolit, w którym szybkości reakcji utleniania i redukcji na powierzchni elektrody są sobie równe. W efekcie nie występuje przepływ prądu netto, mimo że procesy elektrochemiczne nadal zachodzą w obu kierunkach. Jest to dobry wskaźnik stanu równowagi w ogniwie elektrochemicznym. OCP stanowi kluczowy parametr przy: ocenie stabilności termodynamicznej materiałów, analizie ich zachowania korozyjnego, monitorowaniu zmian zachodzących na powierzchni elektrody.

Dodatkowo służy jako punkt odniesienia dla innych technik elektrochemicznych, takich jak spektroskopia impedancyjna (EIS) czy pomiary korozyjne.

Czas narastania (Rise time) potencjostatu definiuje się jako przedział czasu potrzebny, aby sygnał wyjściowy wzrósł od 10% do 90% swojej końcowej amplitudy. Parametr ten ma istotne znaczenie przede wszystkim w eksperymentach obejmujących bardzo szybkie zjawiska elektrochemiczne.

Wiarygodny pomiar tak szybkich procesów jest możliwy tylko wtedy, gdy stała czasowa układu elektrochemicznego jest krótsza niż analizowane przedziały czasowe.

Dla wszystkich potencjostatów Metrohm Autolab standardowa długość przewodów pomiarowych wynosi 1,5 m. Specyfikacje urządzeń są testowane i gwarantowane wyłącznie przy użyciu kabli o tej długości.

Możliwe jest jednak zamówienie i stosowanie dłuższych przewodów.  W tym celu skontaktuj się z nami.

Napięcie mkasymalne (compliance voltage): odnosi się do maksymalnego napięcia, jakie wewnętrzne układy potencjostatu mogą dostarczyć do elektrody pomocniczej (CE), aby uzyskać i utrzymać zadane napięcie na elektrodzie pracującej (WE) względem elektrody odniesienia (RE). Można je traktować jako limit możliwości urządzenia. Jeśli rezystancja układu elektrochemicznego lub wymagania eksperymentu powodują zapotrzebowanie na wyższe napięcie niż limit potencjostatu, urządzenie zgłasza „przeciążenie” (overload), co oznacza brak możliwości utrzymania zadanego potencjału. Wyższa wartość tego parametru daje większą elastyczność, dlatego zaawansowane modele — takie jak VIONIC (±50 V) — lepiej nadają się do układów o wysokiej rezystancji lub bardziej wymagających systemów elektrochemicznych.

Napięcie przyłożone (applied voltage / potential): jest to napięcie ustawione przez użytkownika, które potencjostat ma utrzymywać lub skanować na elektrodzie pracującej (WE) względem elektrody odniesienia (RE). Jest to więc zadany warunek eksperymentalny, który wymusza przebieg reakcji elektrochemicznej lub umożliwia jej pomiar.

Kluczowa różnica między potencjostatem a galwanostatem polega na tym, co jest kontrolowane podczas pomiaru:

• Potencjostat kontroluje napięcie i mierzy prąd.
• Galwanostat kontroluje prąd i mierzy napięcie.

Oba urządzenia są powszechnie stosowane w eksperymentach elektrochemicznych, a wybór trybu zależy od tego, czy wymagane jest utrzymanie stałego potencjału (potencjostat), czy stałego prądu (galwanostat). Wszystkie instrumenty Metrohm Autolab oferują oba tryby pracy, co zapewnia elastyczność w różnych zastosowaniach elektrochemicznych.

Tryb potencjostatyczny jest zazwyczaj stosowany, gdy:

• impedancja układu jest wysoka,
• wymagane jest skanowanie potencjału w określonym zakresie (np. w woltamperometrii cyklicznej),
• celem jest badanie mechanizmów reakcji, potencjałów redoks lub kinetyki elektrochemicznej,
• analizuje się odpowiedź prądową na kontrolowany potencjał (np. w badaniach dyfuzyjnych lub analizie Tafelowskiej).

Tryb galwanostatyczny jest zazwyczaj stosowany, gdy:

• impedancja układu jest niska (np. badania akumulatorów i ogniw),
• wymagane jest utrzymanie stałego prądu, np. w elektrolicie lub podczas osadzania elektrochemicznego.

Potencjostat VIONIC obsłuży dowolną termoparę typu K.

W potencjostatach Autolab AUT302N, AUT204 oraz w systemach wielokanałowych M101/M204 wymagany jest moduł PX1000 aby obsłużyć czujniki typu Metrohm Pt1000.

W celu uzyskania dodatkowych informacji skontaktuj się z nami.

W stanie Cell-Off układ elektrochemiczny jest wyłączony w tym sensie, że nie płynie prąd pomiędzy elektrodą pomocniczą (CE) a elektrodą pracującą (WE), natomiast potencjał nadal jest mierzony pomiędzy elektrodą odniesienia (RE) a zaciskiem pomiarowym (S).

W przypadku Cell-Isolated nie ma żadnego połączenia elektrycznego pomiędzy układem elektrochemicznym a elektroniką potencjostatu VIONIC. Stan ten może wystąpić w wyniku zadziałania zabezpieczenia układu lub przejścia urządzenia w stan błędu. W tym stanie żadne wartości prądu ani potencjału nie są przekazywane do potencjostatu.

Szczegółowe informacje znajdują się w instrukcjach użytkownika INTELLO i VIONIC.

Gdy jakakolwiek część układu elektrochemicznego (w tym naczynie pomiarowe lub elektrolit) jest połączona z masą (uziemieniem), pomiary elektrochemiczne mogą być wykonywane wyłącznie przy użyciu potencjostatu/galwanostatu z pływającą (floating) elektroniką.

W przeciwnym przypadku zaleca się stosowanie trybu niepływającego (non-floating) w celu uzyskania optymalnej wydajności pomiarowej.

VIONIC jest wyposażony w możliwość wyboru trybu pracy floating w 3 wariantach uziemienia.

Rotatory Metrohm Autolab używane w eksperymentach RDE, RRDE i RCE są sterowane zarówno z poziomu oprogramowania INTELLO, jak i NOVA oraz są w pełni zintegrowane z tymi systemami. Mają też możliwość sterowania ręcznego, na pojedynczą prędkość.

Analiza danych hydrodynamicznych jest dostępna w NOVA i może być wykorzystywana zarówno dla pomiarów wykonywanych w INTELLO, jak i w NOVA.

Wszystkie instrumenty Metrohm Autolab objęte są 3-letnią gwarancją.

Instrumenty oraz oprogramowanie będą wspierane przez co najmniej 10 lat od momentu zakończenia produkcji danego modelu.

Potencjostat/galwanostat to precyzyjne urządzenie służące do kontroli i pomiaru parametrów elektrycznych — potencjału i prądu — w układzie elektrochemicznym. Jest to podstawowe narzędzie do prowadzenia eksperymentów elektrochemicznych, takich jak woltamperometria cykliczna, chronoamperometria czy chronopotencjometria, zapewniające precyzyjną kontrolę przyłożonego potencjału lub prądu.

Analizator impedancji elektrochemicznej jest dodatkowym wyspecjalizowanym modułem, często zintegrowanym z potencjostatem/galwanostatem. Umożliwia on wymuszanie sygnałów AC w szerokim zakresie częstotliwości i pomiar impedancji układu elektrochemicznego. Technika ta, znana jako elektrochemiczna spektroskopia impedancyjna (EIS), dostarcza szczegółowych informacji zależnych od częstotliwości dotyczących procesów elektrochemicznych.

Dane EIS pozwalają na opis układów elektrochemicznych, dostarczając informacji o procesach zachodzących na granicy faz elektroda–elektrolit, takich jak transfer ładunku, dyfuzja, ładowanie warstwy podwójnej, adsorpcja oraz inne zjawiska równoległe lub następujące po sobie.

Aby pomiar elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej (EIS) był poprawny i możliwy do interpretacji w ramach teorii impedancyjnej, muszą być spełnione następujące warunki podstawowe:

Liniowość: układ elektrochemiczny musi odpowiadać liniowo na przyłożony sygnał AC. Oznacza to, że podwojenie amplitudy sygnału wejściowego powinno skutkować proporcjonalnym (dwukrotnym) wzrostem odpowiedzi, bez powstawania harmonicznych — w odpowiedzi powinna występować wyłącznie składowa o częstotliwości podstawowej.

Niezmienność w czasie: układ musi pozostawać w stanie ustalonym przez cały czas trwania pomiaru. Jego podstawowe właściwości (np. stan powierzchni, profile stężeń, grubość warstw, temperatura) nie powinny ulegać zmianie.

Przyczynowość: odpowiedź układu musi być bezpośrednio wywołana przez przyłożone wymuszenie AC, bez wpływu zewnętrznych zakłóceń zaburzających zależność wejście–wyjście.

Skończoność: rzeczywista i urojona część impedancji muszą przyjmować skończone wartości w całym rozpatrywanym zakresie częstotliwości. Oznacza to, że przy bardzo wysokich i bardzo niskich częstotliwościach impedancja dąży do wartości granicznych lub przewidywalnego zachowania.

Tak. Pomiary EIS powyżej 1 MHz wymagają zastosowania specjalnego sprzętu (VIONIC lub modułu ECI10M) oraz specjalnie zaprojektowanych przewodów pomiarowych.

Pomiary EIS w zakresie powyżej 1 MHz mogą być wykonywane w trybie potencjostatycznym.

Tak, VIONIC może być podłączony zarówno do sieci jak i bezpośrednio do komputera. Liczba podłączonych urządzeń VIONIC zależy od pojemności i parametrów wydajnościowych danej sieci. Każdy potencjostat VIONIC ma fabrycznie zaprogramowany adres IP, który można jednak zmienić dostosowując go do wymagań sieci.

Pomiary mogą być prowadzone jednocześnie na wielu instrumentach VIONIC przy użyciu jednego komputera z uruchomionym oprogramowaniem INTELLO.

 Ilość tak podłączonych instrumentów zależy od wydajności sieci i komputera.

Zaleca się kontakt z działem IT w celu przygotowania odpowiednich ustawień sieciowych do podłączenia VIONIC do sieci.

Pamięć wbudowana VIONIC może zapisać do 10 milionów punktów danych, w zależności od typu wykonywanego pomiaru.

W przypadku odłączenia komputera od VIONIC podczas trwania eksperymentu, oprogramowanie INTELLO informuje użytkownika, jak długo pomiar może być kontynuowany bez połączenia z komputerem.

INTELLO to nowe oprogramowanie do sterowania i akwizycji danych, przeznaczone dla potencjostatów VIONIC. NOVA to oprogramowanie sterujące i akwizycji danych stosowane w systemach AUT302N, AUT204, AUT101, Autolab IMP oraz w wielokanałowych potencjostatach M101/M204.

Oba pakiety oprogramowania nie są ze sobą kompatybilne, jednak dane zmierzone w INTELLO mogą być w razie potrzeby bezpośrednio eksportowane do NOVA.

Tak. INTELLO zawiera kompletną bibliotekę domyślnych procedur obejmujących wszystkie techniki elektrochemiczne. Procedury te są gotowe do użycia, a jednocześnie mogą być edytowane dając możliwość zachowania zmodyfikowanych procedur.

INTELLO umożliwia zarówno pracę rutynową, jak i eksploracyjną: można korzystać z podstawowych parametrów, zmieniając tylko wybrane wartości, jak również edytować sekwencje pomiarowe z użyciem zaawansowanych poleceń, takich jak pętle powtórzeń, automatyczny eksport danych i inne funkcje.

Edycja procedur pozwala na zapis i kopiowanie ich fragmentów, jednak nie jest możliwe przenoszenie ich między programami INTELLO i NOVA.

Pomiary topografii są odpowiednie dla próbek o chropowatości na poziomie mikroskalowym (możliwość analizy w zakresie ok. 1–60 µm). Dodatkowo wymagane jest, aby próbki były dyfuzyjne, czyli nieprzezroczyste. Wysokość próbki jest ograniczona do 22 mm.

Minimalny i maksymalny rozmiar kropli zależy od rodzaju cieczy i użytej igły, a także od podłoża. Poniższa tabela przedstawia wartości szacunkowe dla wody.

Wszystkie objętości dotyczą kropli wiszących na igle (z wyjątkiem dozownika pikolitrowego). Wynika to z faktu, że ilość cieczy przenoszona z igły na podłoże zależy od powierzchni:

• jeśli podłoże jest silnie hydrofilowe, przenosi się więcej cieczy
• jeśli jest silnie hydrofobowe, ilość cieczy na powierzchni może być mniejsza niż w igle

Należy pamiętać, że podane wartości są przybliżone i zależą od układu pomiarowego oraz warunków środowiskowych.

Jeśli porówna się wyniki uzyskane metodą pierścienia i płytki, w zależności od cieczy mogą one się różnić — szczególnie w przypadku roztworów surfaktantów. Wynika to z różnic w zasadzie pomiaru.

W metodzie z płytką Wilhelmy’ego płytka jest nieruchoma podczas pomiaru, co oznacza, że cząsteczki surfaktantu mają czas na uporządkowanie się na granicy faz, co obniża wartość napięcia powierzchniowego.

W metodzie pierścienia Du Noüy interfejs jest stale zmieniany, ponieważ pierścień porusza się podczas pomiaru. Z tego powodu wartości napięcia powierzchniowego są często nieco wyższe niż przy użyciu płytki. Efekt ten można zaobserwować nawet w przypadku wody z niewielkimi zanieczyszczeniami. Dla roztworów surfaktantów preferowana jest metoda z płytką Wilhelmy’ego.

Płytkę należy przepłukać czystym etanolem i wodą, a następnie wypalić palnikiem Bunsena (~1000°C). Zbyt niska temperatura może pozostawiać zanieczyszczenia powodujące błędy pomiarowe. Płytkę należy rozgrzać do czerwoności w najgorętszej części płomienia, a następnie wyjąć przed wyłączeniem palnika. Czyścić przed i po użyciu.

Pierścień należy przepłukać etanolem i wodą, a następnie wypalić palnikiem Bunsena (~1000°C), tak jak w przypadku płytki. Należy unikać niskotemperaturowego płomienia, ponieważ może pozostawiać osady. Pierścień należy rozgrzać do czerwoności, a następnie wyjąć przed wygaszeniem palnika. Czyścić przed i po użyciu.

Rozmiar cząstek proszku musi być większy niż rozmiar porów uchwytu.
– Szklany uchwyt: 1 µm
– Stalowy uchwyt (Sigma 700): 5 µm
Proszek nie może być rozpuszczalny ani reagować z cieczą
Kąt zwilżania proszku nie powinien przekraczać 90° (aby ciecz mogła podciągać się kapilarnie)

Nie ma ścisłego zakresu lepkości, ponieważ zależy ona również od gęstości, sprężystości cieczy, typu sondy i parametrów pomiaru.

• do ok. 1000 mPa·s: zazwyczaj pomiary możliwe
• powyżej 10 000 mPa·s: najczęściej niemożliwe
• zakres pośredni: wymaga testów kompatybilności

Sondę należy przepłukać etanolem i wodą destylowaną. Nie wolno stosować płomienia palnika Bunsena, ponieważ sonda nie jest na niego odporna.

Na początku pomiaru ciecz-ciecz, faza ciężka (woda) jest najpierw wlewana do koryta.

Zanurzamy płytkę Wilhelmy’ego ciecz-ciecz mniej więcej do połowy jej powierzchni i sprawdzamy czystość powierzchni poprzez ściskanie.

Następnie ostrożnie wlewamy lżejszą ciecz na powierzchnię. Można ją wlewać na stopień, który rozszerza się na granicy faz ciecz-ciecz. Należy uważać, aby nie wlewać jej bezpośrednio na fazę ciężką, ponieważ może to doprowadzić do wymieszania faz. Ciecz fazy lekkiej musi być wystarczająca, aby pokryć całą płytkę Wilhelmy’ego, a płytka nie powinna znajdować się w powietrzu.

Otwórz bariery, wyzeruj wagę i wstrzyknij materiał do granicy faz. Odczekaj odpowiedni czas, aż próbka ustabilizuje się na granicy faz i rozpocznij pomiar w standardowy sposób.

Szczegółowe instrukcje dotyczące standardowego pomiaru znajdują się w instrukcji obsługi LB i instrukcji zestawu Monolayer.

Korytko i bariery wykonane są z teflonu i Delrinu. Standardowe koryto wykonane jest z teflonu, a standardowe bariery z Delrinu. Jeśli nie masz pewności, czy posiadasz system standardowy, możesz sprawdzić materiały, umieszczając kroplę wody zarówno na korytku, jak i barierach. Kropla będzie miała duży kąt zwilżania na teflonie, a mały kąt zwilżania na Delrinie.

Podczas pracy z tymi elementami zawsze używaj gumowych rękawic. Zdejmij koryto i bariery i umyj je nad zlewem. Za pomocą miękkiego pędzla pokryj całą powierzchnię czystym etanolem, a następnie spłucz czystą wodą dejonizowaną.
Delrin, z którego wykonane są bariery, nie toleruje chloroformu, ale do mycia koryta teflonowego można użyć chloroformu lub innych środków czyszczących. Po upływie dłuższego czasu od ostatniego użycia koryta, warto najpierw umyć je dostępnym w handlu detergentem.

W SPR ligand to cząsteczka unieruchomiona na powierzchni sensora. Analit to cząsteczka w przepływie, a mierzona jest jej interakcja z unieruchomionym ligandem.

Immobilizacja to (zazwyczaj kowalencyjne) wiązanie cząsteczki do powierzchni czujnika. Można zastosować różne metody immobilizacji, na przykład wychwytywanie lub sprzęganie aminy, tiolu lub aldehydu. Sprzęganie aminy jest powszechnie stosowaną metodą, a cząsteczka, np. białko, jest wiązana kowalencyjnie do powierzchni sensora poprzez jej grupę aminową.

Immobilizacja obejmuje co najmniej trzy etapy: aktywację powierzchni, sprzęganie ligandu i dezaktywację powierzchni.

Efekt objętościowy to zjawisko występujące, gdy współczynnik załamania światła (RI) próbki różni się od RI buforu roboczego. Różnica RI jest zazwyczaj spowodowana dodatkami (np. pozostałościami rozpuszczalnika podstawowego) w próbce. Podczas wstrzykiwania próbki zmiana składu powoduje przesunięcie sygnału SPR i nazywa się to właśnie efektem objętościowym.

Przesunięcie objętościowe jest wyraźnie zauważalne w pomiarze i może zakłócać pomiar wiązania próbki, a występuje on równocześnie z wiązaniem. W eksperymentach z interakcjami molekularnymi efekt objętościowy jest zazwyczaj kompensowany poprzez zmniejszenie odpowiedzi kanału odniesienia (brak ligandu) od odpowiedzi kanału pomiaru (ligand). Pomiar kątowy MP-SPR umożliwia również unikalne wewnętrzne odniesienie dla efektu objętościowego. Funkcję tę nazywamy PureKinetics.

Regeneracja polega na usunięciu analitu z ligandu, dzięki czemu ligand pozostaje nienaruszony i aktywny na powierzchni.

Udana regeneracja umożliwia ponowne wykorzystanie powierzchni ligandu, i wiązanie innego analitu na tej samej powierzchni. Regeneracja jest wymagana w przypadku analitów, których dysocjacja przebiega powoli. Odpowiedni roztwór regeneracyjny zależy od cząsteczek wchodzących w interakcje i rodzaju interakcji. Zazwyczaj odpowiednie roztwory regeneracyjne należy określić empirycznie.

Najczęściej roztwory regeneracyjne to roztwory o niskim pH, takie jak 10 mM glicyny, lub roztwory o wysokim pH, takie jak 50 mM NaOH. Aktywność ligandu musi zostać potwierdzona po regeneracji, aby zapewnić wiarygodne wyniki.

Wybór odpowiedniego sensora karboksymetylodekstranu (CMD) zależy od wielkości cząsteczki analitu.

Jeśli analit jest związkiem o małej masie cząsteczkowej (np. lekiem o małej masie cząsteczkowej), ilość ligandu unieruchomionego na powierzchni powinna być większa, aby uzyskać wystarczający sygnał. W takim przypadku ligand powinien być unieruchomiony na powierzchni czujnika CMD 3D, aby uzyskać więcej miejsc wiązania analitu na powierzchni.

Jeśli analit jest większą cząsteczką (np. przeciwciałem), ligand powinien być unieruchomiony na powierzchni CMD 2D.

Dobrą zasadą jest, że jeśli analit ma masę mniejszą niż 20 kDa, należy użyć powierzchni 3D.

Zmiana bufora zmienia współczynnik załamania światła na powierzchni, co powoduje przesunięcie sygnału SPR.

Długie pomiary w otwartej kuwecie spowodują parowanie rozpuszczalnika, a tym samym wzrost jego stężenia, czemu należy zapobiegać. Zamknij otwarte kolby z buforem, a w przypadku długich eksperymentów przykryj płytki 96-dołkowe i fiolki z próbkami odpowiednimi pokrywkami.

Bardzo ważne jest, aby zawsze czyścić szklaną stronę przed włożeniem czujnika do instrumentu. Gdy komora przepływowa jest zamknięta, pryzmat jest ściśle połączony za pomocą elastomeru o dopasowanym indeksie ze szklaną stroną szkiełka czujnika. Jeśli szklana strona nie jest czysta, cząsteczki przylegają do elastomeru pryzmatu i zakłócają pomiary.

Szklaną stronę czyści się delikatnie, przecierając ją chusteczkami KimWipes (bezpyłowym papierem) zwilżonymi etanolem lub izopropanolem.

Złoty sensor można często całkowicie oczyścić metodą utleniania (stosując np. amoniak i H2O2), a sensor zazwyczaj nadaje się do wielokrotnego recyklingu.

Sensorów pokrytych hydrożelem nie można czyścić bez usunięcia powłoki dekstranowej.

Prawidłowa procedura czyszczenia zależy od powłoki sensora.

Typowe objętości próbek SPR we wszystkich eksperymentach interakcji biochemicznych wynoszą od 100 do 300 µl (do 500 µl w półautomatycznych modelach SPR Navi 200 i MP-SPR Navi 200 OTSO).

Należy pamiętać, że ilość próbki potrzebna na jedno wstrzyknięcie to w rzeczywistości stężenie x objętość!

Dostępna jest szeroka gama różnych powłok, odpowiednich zarówno do kowalencyjnego, jak i niekowalencyjnego sprzęgania białek.

Oferujemy funkcjonalizacje sensorów dla wszystkich powyższych metod.

MP-SPR dobrze współpracuje z lipidami w wielu formach. Zaletą jest możliwość sprawdzenia konformacji utworzonej warstwy przed rozpoczęciem iniekcji białka. Na podstawie grubości i współczynnika załamania światła można upewnić się, że film jest prawidłowo uformowany i że jest to w rzeczywistości warstwa dwuwarstwowa / liposomowa. W przypadku dwuwarstw lipidowych na nośniku zalecamy nasze sensory pokryte SiO₂. Do pracy z liposomami zalecany jest sensor CMD.

Pomiary MP-SPR przeprowadzono również na sensorach wiążących lipidy. Sensor posiada trójwymiarową powierzchnię hydrożelową i lipofilowe grupy kotwiczące, które wychwytują liposomy poprzez niespecyficzne interakcje. Inne metody to na przykład wykorzystanie biotynylowanych liposomów, białek z tagiem his osadzonych w liposomach lub fragmentów DNA w liposomach lub powierzchni krzemionkowych (które samoadsorbują liposomy).

Standardowym materiałem komory przepływowej jest PDMS i jest on kompatybilny, oprócz buforów wodnych, np. z glicerolem, glikolem etylenowym i DMSO (dimetylosulfotlenkiem).

Materiał komory przepływowej o wysokiej odporności chemicznej to PEEK i Kalrez, i mozna przy nich stosować znacznie szerszy zakres rozpuszczalników.

W urządzeniu MP-SPR Navi 200 OTSO standardowym materiałem rurek perystaltycznych jest również PDMS. Możliwe jest użycie zewnętrznej pompy strzykawkowej, jeśli wymagana jest praca z innymi rozpuszczalnikami organicznymi.

Pełną listę kompatybilnych rozpuszczalników i naczyń można znaleźć w załączniku do instrukcji obsługi urządzenia MP-SPR Navi.

Można przeprowadzać eksperymenty zarówno z białkami rozpuszczalnymi, membranowymi jak również białka wbudowane w pęcherzyki lipidowe.

Standardowa konfiguracja będzie działać z materiałami o RI w stanie stałym od n=1 do n=1,4, a nawet do 1,45 gdy stosuje się systemy o wielu długościach fali.

Jeśli wymagany jest jeszcze wyższy współczynnik RI (niektóre rozpuszczalniki organiczne), BioNavis oferuje oddzielną konfigurację o wysokim współczynniku RI. Wówczas współczynnik RI cieczy pomiarowej może wynosić do n=1,51.

Najczęstsze problemy z osadzaniem liposomów wynikają z czystości powierzchni i instrumentu lub ze zmiany rozmiaru liposomów.

Aby uzyskać powtarzalne tworzenie się dwuwarstwy lipidowej na sensorze SiO₂ SPR wymagane i kluczowe jest czyszczenie przed każdym osadzeniem lipidów. Skuteczny protokół czyszczenia polega na użyciu mieszaniny CHAPS-helmanex-etanol-woda przed każdym osadzeniem liposomów. Sensor należy używać bezpośrednio po oczyszczeniu przed osadzaniem.

Warstwy hydrofobowe mogą powodować tworzenie się lub zatrzymywanie powietrza w komorach przepływowych. Pęcherzyk powietrza uniemożliwi dobry kontakt cieczy z powierzchnią, co negatywnie wpłynie na jakość sygnału SPR.

W przypadku uwięzienia pęcherzyka powietrza na powierzchni, należy zapoznać się z instrukcją obsługi urządzenia, aby uzyskać instrukcje dotyczące jego usunięcia. Aby zapobiec tworzeniu się pęcherzyków, należy ostrożnie odgazować bufory, i uważać podczas wstrzykiwania próbki, aby nie wprowadzić pęcherzyków powietrza podczas wstrzykiwania.

Sprzęganie EDC/NHS zazwyczaj wiąże dużą ilość białek, ale wydajność konwersji wiązania jest wyższa niż 100%. Stabilizacja (wstrzyknięcia) po immobilizacji jest niezbędna do usunięcia niezwiązanego, zaadsorbowanego białka z warstwy, co może mieć negatywny wpływ na eksperyment w dalszej fazie analizy.

Czasami po iniekcjach regeneracyjnych, w przypadku stosowania czujnika CMD-3D, wymagany jest okres stabilizacji (kilka minut). Roztwory regeneracyjne zazwyczaj wykazują znaczną różnicę chemiczną w stosunku do buforu pomiarowego i mogą powodować pęcznienie/kurczenie się hydrożelu lub adsorpcję/desorpcję soli, co prowadzi do niewielkiego, ale systematycznego dryftu. W takim przypadku dodanie kilku dodatkowych minut do czasu linii bazowej między pomiarami jest dobrym pomysłem i pozwoli zaoszczędzić czas na późniejszym etapie analizy.

Zaleca się stosowanie wody dejonizowanej lub oczyszczonej do przygotowania buforów. Przefiltrowane ciecze, bufory i próbki pomagają zapobiegać przypadkowemu przyleganiu zawiesiny do powierzchni i wpływaniu na sygnał SPR. Odgazowanie roztworów również przyczyni się do uzyskania bardziej stabilnych wyników.

Oprogramowanie BioNavis LayerSolver to oprogramowanie przygotowane celowo do obliczania grubości i współczynnika załamania światła warstwy.

Typowa procedura oparta na pomiarze dwóch długości fal:
1) Pomiar oczyszczonej powierzchni próbki przy dwóch długościach fal jednocześnie
2) Pomiar osadzonej warstwy przy dwóch długościach fal
3) Analiza obu długości fal jednocześnie za pomocą LayerSolver
4) Wymagany jest dn/dlambda (przyrost długości fali RI) dla danego materiału lub podobnego typu materiałów.

Parametry początkowe dla sensorów złota BioNavis i długości fali 670 nm:

Minimalny kąt piku SPR można z grubsza przeliczyć tak, że 1 milistopień (mdeg) to 10 RU, czyli 1 ng/cm² przy długości fali 785 nm. Stała intensywność kąta zależy od powierzchni czujnika. Wartości te można przeliczyć na stężenie powierzchniowe białka (mole/cm² = ilość powierzchniowa), jeśli znana jest masa cząsteczkowa białek (używając wzoru: Ilość = Masa/Masa Molowa, n = m/M). Skalowanie pokrycia powierzchni można włączyć w „opcjach skalowania” zarówno w oprogramowaniu Viewer, jak i Control.

Należy pamiętać, że jest to przybliżenie (choć powszechnie akceptowane) i działa tylko w przypadku białek. Wynika to z faktu, że właściwości optyczne białek są w większości przypadków podobne. W przypadku bardziej egzotycznych próbek, aby uzyskać dokładne przeliczenie, konieczna jest znajomość (literatury lub pomiarów) zależności RI (masy) od stężenia (dn/dc).

Poniżej znajduje się pełne przeliczenie zmiany kąta piku SPR na stężenie powierzchniowe w molach. Należy pamiętać, że ze względu na uwzględnienie masy cząsteczkowej białek, wzór ten nie jest w rzeczywistości taki sam dla różnych białek, lecz nieznacznie różni się dla każdego z nich.

Ilość (mole/cm²) = (kąt SPR (stopnie)*1000*10^-9 (g/cm²/stopnie))/ masa cząsteczkowa białka (g/mol)

Można pozostawić urządzenie włączone przez cały czas, jeśli planujesz używać go codziennie.

Jeśli jednak nie musisz używać urządzenia codziennie, lepiej je wyłączyć, aby oszczędzać energię. Jeśli linia energetyczna nie jest wystarczająco stabilna lub od czasu do czasu występują przerwy w dostawie prądu, prosimy o dodanie do urządzenia zasilacza UPS (zasilacza awaryjnego).

MP-SPR Navi należy umieścić na stabilnym stole. Urządzenie jest bardzo wrażliwe na wstrząsy mechaniczne, dlatego nie należy narażać go na drgania, które mogłyby zakłócić pomiary. Należy wybrać miejsce, w którym urządzenie nie będzie narażone na działanie zewnętrznych źródeł ciepła lub chłodzenia, np. w bezpośrednim świetle słonecznym, w pobliżu otworów wentylacyjnych lub klimatyzatorów. Zewnętrzne ogrzewanie lub chłodzenie może powodować wahania temperatury i zakłócić pomiary.

Odpowiednie warunki do przechowywania systemów BioNavis:

Temperatura +15°C – +30°C, temperatura stabilna.
Wilgotność względna od 25% do 60%.
Niskie zapylenie, pomieszczenie klasy ISO-9 wg normy ISO-14644-1 (warunki „powietrza pokojowego” wg normy US FED STD 209E)
Stabilne i uziemione źródło zasilania (zalecane przez USP)
Trzymać z dala od bezpośredniego światła słonecznego
Trzymać z dala od źródeł zapłonu
Trzymać z dala od bezpośredniego przeciągów, takich jak wentylatory lub klimatyzatory

Maksymalny czas wstrzykiwania zależy od natężenia przepływu i objętości pętli.
Jeśli instrument zawiera pętle o pojemności 250 µl i natężenie przepływu wynosi 30 µl/min, maksymalny czas wstrzykiwania wynosi 7 minut.
Zaleca się wstrzykiwanie tylko 80% objętości pętli, gdy stężenie jest istotne dla pomiaru, ponieważ koniec próbki zostanie rozcieńczony (w zależności od modelu instrumentu). W modelach automatycznych wstrzykiwaną próbkę można zabezpieczyć przed rozcieńczeniem za pomocą segmentów powietrza. Zobacz animację i dowiedz się, jak działa zasada wstrzykiwania przepływowego tutaj.

Pamiętaj również, że nie musisz wstrzykiwać całej objętości pętli, można wykonywać krótsze iniekcje.

Po opróżnieniu próbki bufor przepłynie do kanału pomiarowego.

Standardowy rozmiar pętli to 250 µl, jednak pętlę można łatwo wymienić na mniejszą lub większą.

Modele urządzeń automatycznych (210A VASA, 220A NAALI i 420A ILVES) umożliwiają częściowe iniekcje pętli, co pozwala na wypełnienie pętli mniejszą ilością próbki niż wynosi jej całkowita objętość. Jest to bardzo przydatna funkcja, jeśli dostępna jest tylko niewielka ilość próbki i nie wymaga ona zmiany pętli.

Tak, BioNavis oferuje możliwość jednoczesnego pomiaru sygnałów SPR i fluorescencyjnych.

Dostępne są trzy opcje:

• fluorescencja sprzężona z powierzchniowymi plazmonami (opcja 1)
• fluorescencja z rozdzieleniem wiązki (opcja 2)
• fluorescencja wiązek włókien (opcja 3).

Urządzenie BioNavis jest elastyczne, a użytkownicy mogą je również modyfikować. Dlatego nie oznaczamy kanałów w portach wtryskowych.
W MP-SPR Navi 200 OTSO standardowe połączenie jest takie, że lewy port wtryskowy jest podłączony do górnego kanału, a prawy port wtryskowy do dolnego kanału przepływowego.

Istnieje jednak prosty sposób na sprawdzenie tego:
Gdy wszystkie przewody są suche, umieść złoty sensorw urządzeniu i rozpocznij pomiar kątowy. Napełnij jeden (!) z kanałów około 10% etanolem lub wodą, a drugą pętlę wtryskową pozostaw pustą (powietrze). Uruchom pompę (bez bufora, tylko powietrze) z zaworem wtryskowym ustawionym na „wtrysk”. Sprawdź, w którym kanale nastąpi zmiana sygnału. Wyjmij sensori sprawdź, który z kanałów jest zwilżony.

Gdy komora przepływowa jest zamknięta, pryzmat jest ściśle połączony za pomocą elastomeru o dopasowanym indeksie ze szklaną stroną suwaka sensora. Jeśli komora przepływowa jest zamknięta przez długi czas, elastomer może ulec uszkodzeniu. Uszkodzony elastomer zakłóciłby pomiary.

Można sprawdzić, czy elastomer jest w dobrym stanie, obserwując go gołym okiem pod kątem zarysowań, cząstek, zaschniętych soli lub testując go.

Umieść szklany czujnik (bez powłoki) w instrumencie i wykonaj pełne skanowanie kątowe. Krzywa powinna wzrosnąć do około 1 i pozostać płaska. Jeśli tak się nie dzieje, elastomer pryzmatu można przetrzeć izopropanolem (patrz instrukcja obsługi odpowiedniego instrumentu, rozdział „Rozwiązywanie problemów”) i skalibrować instrument. Jeśli kalibracja nie rozwiąże problemu, pryzmat będzie musiał zostać wymieniony.

Należy pamiętać, że rozdzielczość przestrzenna jest zazwyczaj podawana dla instrumentów wykorzystujących kamerę CCD jako komponent detekcji, takich jak obrazowanie SPR. Zazwyczaj instrumenty te są ograniczone rozdzielczością kamery i nie oferują tak dobrej czułości, jak instrumenty z wiązką skupioną lub MP-SPR.

W naszym przypadku zasada detekcji opiera się na prawdziwej konfiguracji goniometrycznej. Rzeczywista rozdzielczość kątowa goniometru wynosi 0,001 stopnia (najmniejszy krok goniometru), ale ponieważ do znajdowania minimum stosujemy zaawansowane algorytmy detekcji pików, minimalna pozycja SPR jest w rzeczywistości określana dokładniej niż krok goniometru.

Średnica „punktu” lasera na powierzchni płytki czujnika wynosi około 0,5 mm. Wyniki pomiarów MP-SPR są uśredniane dla tego obszaru (tj. grubość jest średnią dla obszaru 0,2 mm²).

Jeśli przez rozdzielczość przestrzenną rozumie się granicę detekcji instrumentu, to rozdzielczość zależy w znacznym stopniu od systemu pomiarowego i analitu. Ilość sygnału wytwarzanego przez analit można zwiększyć dzięki strukturze sensora (trójwymiarowe hydrożele zamiast dwuwymiarowych monowarstw), a w przypadku trójwymiarowych sensorów hydrożelowych szacunkowa dokładność bezpośredniego wykrywania analitów o małej masie cząsteczkowej jest rzędu nano-mikromoli (lub w przybliżeniu 300 fg/mm² – femtogramów na milimetr kwadratowy), ALE zależy to od samych interakcji.

Kluczowa różnica tkwi w układzie optycznym. Tradycyjny SPR wykorzystuje układ wiązki skupionej, który zapewnia zakres kątowy kilku stopni i mierzy tylko jeden parametr – minimum piku SPR, które jest następnie nanoszone na sensogram. Typowy zakres RI (współczynnika załamania światła) tradycyjnego SPR wynosi 1,3–1,4 (wskaźnika RI cieczy).

MP-SPR wykorzystuje konfigurację Kretschmanna i goniometryczny układ optyczny, co umożliwia skanowanie w zakresie 38 stopni i RI od 1,0 do 1,4. Oprócz pomiaru piku SPR, monitorowana jest pełna krzywa SPR i rejestrowane są inne parametry. Korelacja krzyżowa parametrów umożliwia unikalną funkcję PureKinetics. Pomiary długości fali z wykorzystaniem wielu laserów umożliwiają charakterystykę grubości warstwy i współczynnika załamania światła, co na przykład pozwala na wgląd w zmiany konformacji cząsteczek lub pęcznienie warstw.

Specjalna konfiguracja optyczna MP-SPR umożliwia znacznie szerszy zakres zastosowań w naukach przyrodniczych, rozwoju biosensorów i charakteryzacji materiałów. Dostępny jest też wyjątkowo szeroki wybór powierzchni sensorów, w tym Ag, Cu, Al2O3, SiO2, PET, PS, celuloza, CaP (fosforan wapnia). MP-SPR może mierzyć cienkie warstwy (np. pojedynczą monowarstwę grafenu 3,7 Å), a także grubsze warstwy (kilka mikrometrów, np. polielektrolity lub żywe komórki), a pomiary mogą być wykonywane nie tylko w fazie ciekłej, ale również w fazie gazowej.

Skanowanie kątowe jest zalecanym trybem pomiaru dla większości eksperymentów.

W tym trybie źródło światła skanuje w sposób ciągły w wybranym zakresie kątów, a pik SPR (wykres kąta w funkcji intensywności) może być monitorowany. Można śledzić kilka parametrów piku SPR w funkcji czasu (np. PureKinetics, minimalna pozycja piku, minimalna intensywność piku). Grubość i współczynnik załamania światła można obliczyć tylko na podstawie danych ze skanowania kątowego!

W trybie kątowym, kąt padania światła jest stały (źródło światła nie porusza się), a natężenie światła odbitego jest monitorowane w funkcji czasu. Pomiar kątowy pozwala na zwiększenie częstotliwości próbkowania – nawet do 250 punktów na sekundę (czas próbkowania 4 ms), ale zbiera mniej informacji o zmianach powierzchni. W trybie kątowym typowa częstotliwość próbkowania wynosi 2 sekundy.

W trybie kątowym można zatem zebrać więcej informacji z pomiaru w porównaniu z pomiarem kątowym, dlatego zdecydowanie zalecamy korzystanie z trybu skanowania kątowego.

Zakres temperatur wynosi +20/-7°C od temperatury otoczenia. To około 15-45°C w typowych warunkach laboratoryjnych.

Temperatura jest kontrolowana za pomocą elementu Peltiera. Obszar płytki dołkowej w modelach MP-SPR Navi 220A NAALI i 420A ILVES można schłodzić do +4°C.

Standardowy instrument jest wyposażony w laser 670 nm w każdym kanale przepływowym.

Standardowe instrumenty z dodatkowym zestawem laserów (opcja -L) są wyposażone w lasery 670 nm i 785 nm w każdym kanale.
Dwie długości fal na kanał przepływowy są niezbędne do określenia grubości i współczynnika załamania światła.
Wyższe długości fal charakteryzują się głębszą penetracją, większym zakresem dynamicznym, ale niższą czułością.

Możemy również dostarczyć inne długości fal – w zależności od dostępności. Do tej pory zainstalowaliśmy niestandardowe długości fal: 635, 650, 670, 785, 850 i 980 nm.

Możemy również dostarczyć niestandardowe wejście, umożliwiające użycie własnego źródła światła (w tym fluorescencji). Źródło światła musi być wyposażone w zewnętrzny wyzwalacz.

Za pomocą mikropipety należy nanieść kroplę o objętości 60 µL, upewniając się, że pokrywa ona cały układ trójelektrodowy (elektrodę pracującą, pomocniczą i odniesienia).

Alternatywnie elektrodę można zanurzyć w roztworze — należy jedynie upewnić się, że wszystkie trzy elektrody mają kontakt z badanym roztworem.

Wykorzystaj kable i złącza pudełkowe odpowiednie do swojego potencjostatu, np. CAC, lub DSC4MMH.

Elektrody są gotowe do użycia, więc nie istnieje ogólny protokół wstępnej obróbki. W przypadku elektrod sitodrukowanych (SPE) unika się czasochłonnego polerowania, które jest wymagane dla klasycznych elektrod stałych przed wykonaniem pomiaru.

Niemniej jednak, w niektórych zastosowaniach stosuje się elektrochemiczne procedury wstępne. Przykładowo, dla elektrod złotych można zastosować procedurę obejmującą wykonywanie kilku cykli w roztworze kwasu siarkowego (0,1 M) w zakresie 0–1,6 V przy szybkości skanowania 100 mV/s.

Elektrody SPE są zaprojektowane jako jednorazowe platformy do opracowywania różnych (bio)sensorów. Zalecamy ich stosowanie jako materiałów zużywalnych i w takim trybie gwarantujemy ich najlepszą wydajność.

W konkretnych przypadkach jest możliwość ponownego użycia elektrod. Liczba takich użyć zależą od wielu czynników i powinna być określona indywidualnie w procesie optymalizacji.

Większość elektrod jest wytwarzana na podłożu ceramicznym (alumina). Dostępne są również podłoża z białego i przezroczystego plastiku (PET), z PCB (FR4) oraz ze szkła (pyrex).

Wytwarzanie elektrod na innych materiałach może być rozważone na życzenie w ramach produktu niestandardowego.

Różnica między elektrodami AT i BT polega na zastosowaniu różnych past złotych do druku. Pasta AT jest wypalana w wysokiej temperaturze (ok. 900°C), natomiast pasta BT w niskiej temperaturze (ok. 150°C).

Oba typy zostały opracowane, aby zapewnić szerszy zakres właściwości elektrochemicznych elektrod złotych. W praktyce oznacza to, że modele AT i BT mogą wykazywać podobne lub różne zachowanie w zależności od konkretnego eksperymentu, czyli od badanego układu redoks.

Nie istnieją jednoznaczne kryteria opisujące właściwości każdego typu, ponieważ zależą one od konkretnego sensora, samej elektrody oraz użytej cząsteczki redoks. Przykładowo: ferrycyjanki wykazują lepszy transfer elektronów na elektrodach AT niż na BT.

Ogólnie można też stwierdzić, że modele AT czasami charakteryzują się lepszą powtarzalnością, natomiast modele BT są często wybierane do opracowywania biosensorów.

Aby dobrać odpowiednią elektrodę można skorzystać z zestawu DRP-AUMIX, zawierającego mieszankę elektrod złotych wypalanych w wysokiej i niskiej temperaturze.

Elektrody SPE są przeznaczone do pracy w roztworach wodnych, jednak w określonych warunkach wykazują odporność na niektóre rozpuszczalniki organiczne.

Jeśli planowane jest użycie SPE w rozpuszczalnikach organicznych, należy skontaktować się z producentem w celu uzyskania informacji o przeprowadzonych testach.

Zależy to głównie od rodzaju podłoża oraz obecności warstwy dielektrycznej (zielony polimer):
Ceramiczne SPE z warstwą dielektryczną: do ok. 100 °C
Ceramiczne SPE bez warstwy dielektrycznej (np. IDEAU200): do ok. 800 °C
Elektrody na podłożu plastikowym: do ok. 80 °C
Elektrody na podłożu szklanym: do ok. 450–500 °C

Standardowe elektrody sitodrukowane (SPE) Metrohm DropSens wykorzystują srebrną pseudoelektrodę odniesienia. W porównaniu do klasycznej elektrody odniesienia Ag/AgCl w roztworze KCl 0,1 M obserwuje się przesunięcie potencjału o około -131 mV.

Jeśli wymagane jest zastosowanie pseudoelektrody Ag/AgCl, dostępne są modele katalogowe (np. DRP-11L i DRP-C11L).

Dowolny model z katalogu z elektrodą Ag może być również wykonany z użyciem pasty Ag/AgCl jako model niestandardowy.

Metal jest nanoszony na podłoże ceramiczne metodą PVD, uzyskując cienką warstwę czystego metalu o grubości około 1 µm.

Chropowatość tych elektrod odpowiada chropowatości podłoża, tj. Ra ≈ 1 µm.

Warstwa PEDOT nanoszona metodą sitodruku ma grubość 3 ± 1 µm.

Elektrody szczotkowe na podłożu szklanym są wytwarzane metodą fotolitografii. Uzyskiwane warstwy mają grubość w zakresie od 150 do 200 nm.

W celu uzyskania lepszej adhezji złota lub platyny do podłoża szklanego, przed napylaniem złota lub platyny nakładana jest cienka warstwa tytanu.

Tak, elektrody te są stabilne w temperaturze pokojowej. Jednak zaleca się ich przechowywanie w temperaturze 2–8 °C w lodówce, gdzie warunki temperaturowe są dobrze kontrolowane.

Sprawdź w opisie elektrod, w jakich temperaturach powinny być transportowane i przechowywane.

Do analizy transmisyjnej podczas wykonywania testu elektrochemicznego zaleca się stosowanie przezroczystych elektrod pracujących o oznaczeniach PEDOT10, COTE10, ITO10 lub AUTR10. Różne dostępne materiały — PEDOT, węgiel, tlenek indu i cyny (ITO) oraz przezroczyste złoto — umożliwiają uzyskanie dobrego sygnału transmisji.

Wszystkie te elektrody można sprawdzić, wybierając zestaw mieszany OTEMIX.

Pokrywa jest bardzo stabilna i możliwe jest uzyskanie wysokich przepływów. Na przykład można stosować przepływ 4 ml/min podczas pomiaru. Jednak optymalna wartość przepływu powinna zostać dobrana eksperymentalnie, ponieważ zależy od konkretnego układu pomiarowego.

Użytkownicy instrumentów DropSens mają prawo do otrzymywania aktualizacji oprogramowania bezpłatnie, przez nieograniczony okres czasu.

Minimalne wymagania:
Rozdzielczość ekranu 1024 × 768 (zalecane 1280 × 1024)
Procesor 64-bit (x64)
RAM 16 GB j(zalecane 32 GB)

Cyfrowe i analogowe wejścia/wyjścia są konfigurowane w tym menu; wyświetlane okno pozwala włączyć lub wyłączyć wybrane programowalne piny I/O (PIO).

Tak, jest to możliwe i bardzo proste przy użyciu „Manual Control Script”, który pozwala tworzyć profil ładowania/rozładowania prądowego z wartościami odcięcia (cut-off).

Oprogramowanie DropView 8400 posiada opcję „Manual Control Script” z różnymi dostępnymi komendami, przeznaczoną do tego oraz innych zastosowań.

Tryb floating można uzyskać podczas pracy z baterią oraz przy połączeniu bezprzewodowym z komputerem; dlatego wszystkie instrumenty posiadające opcję łączności bezprzewodowej nadają się do pracy w tych warunkach.

W przypadku konieczności prowadzenia długich eksperymentów w trybie floating można użyć kabla USBFLOATING, który pozwala przełączyć instrument w tryb floating (kompatybilny z: μStat 300, μStat 400, μStat-i 400, μStat-i 400s, μStat ECL).

μStat-i MultiX może być opcjonalnie skonfigurowany z kanałami pracującymi w trybie floating.

Maksymalna liczba punktów danych wynosi 65000.

Połączenie bezprzewodowe w naszych urządzeniach jest bardzo przydatne do bezprzewodowego transferu danych oraz zdalnego sterowania. Można umieścić instrument wewnątrz glove-boxa, boxa optycznego itp., podczas gdy sterowanie odbywa się z komputera.

DropStat i DropStat Plus to czytniki przeznaczone głównie do etapu, w którym sensor jest już opracowany i zoptymalizowany. Są one programowane zgodnie ze specyfikacją użytkownika i wyświetlają na ekranie stężenie analitu, dla którego opracowano sensor elektrochemiczny. DropStat i DropStat Plus pokażą końcowe wartości stężenia dla opracowanego sensora. Na podstawie krzywej kalibracyjnej mogą wyświetlać wartości takie jak: wysokość piku, położenie piku, szerokość piku, pole piku, prąd lub bezpośrednio stężenie.

Są idealne jako potwierdzenie koncepcji (proof of concept) na końcowym etapie projektu, ale przede wszystkim są przeznaczone do produkcji OEM w dużych seriach i późniejszej komercjalizacji.

Jeżeli sensor jest jeszcze w fazie badań i nie jest zoptymalizowany, zalecane jest użycie standardowego potencjostatu do prowadzenia prac rozwojowych.

Aby zaprogramować taki czytnik należy skontaktować się z producentem (info.dropsens@metrohm.com), który udostępni kwestionariusz do wypełnienia. Główne wymagane informacje to: parametry technik elektrochemicznych, krzywa kalibracyjna oraz przykładowy uzyskany sygnał.

Instrumenty SPELEC są bardzo wszechstronne i kompatybilne z wieloma układami dostępnymi na rynku.

Złącza w SPELEC są standardu SMA 905, więc każdy światłowód z takim złączem będzie kompatybilny.

Należy jednak pamiętać, że dostępna jest szeroka gama akcesoriów spektroelektrochemicznych, w tym cele i światłowody oferowane przez Metrohm DropSens.

Ponieważ rozpraszanie Ramana jest z natury słabe i mało użyteczne dla próbek o niskim stężeniu, technika SERS jest szeroko stosowana w różnych zastosowaniach. Polega ona na wzmocnieniu sygnału Ramana poprzez oddziaływanie cząsteczek z powierzchniami metalicznymi.

Metalowe elektrody drukowane (SPE) stanowią obiecujące podłoża SERS, ponieważ są dostępne w różnych materiałach, takich jak złoto, srebro czy nanocząstki metali. Są łatwo dostępne, tanie, jednorazowe i wymagają jedynie niewielkiej objętości próbki.

Przykładami zalecanych SPE są model C013 z elektrodą pracującą ze srebra oraz 220BT ze złotem utwardzanym w niskiej temperaturze.

RAMANPROBE ma ogniskową 7,5 mm, co pozwala na jej dopasowanie do różnych układów pomiarowych. RAMANCELL jest zaprojektowany zgodnie z tą wartością, ale jest dostarczany z różnymi płytkami dystansującymi, aby zoptymalizować odległość między sondą a powierzchnią elektrody i w ten sposób łatwo poprawić sygnał Ramana.

Inne sondy RAMANPROBE o różnych specyfikacjach mogą być dostarczone na życzenie.

RAMANPROBE jest sondą niezanurzeniową, dlatego należy ją delikatnie czyścić miękkim papierem oraz etanolem.

Sonda RAMANPROBE w wersji immersyjnej może być dostarczona na życzenie.

CONNECTOR96X jest przeznaczony do użycia w połączeniu z wielokanałowym instrumentem µStat 8000/P oraz SYNCONN96X z kablem DIOC8000SYNC96 jako platforma wysokoprzepustowego screeningu, umożliwiająca odczyt 96 studzienek w formacie SPE 96X.

Jednocześnie CONNECTOR96X jest uniwersalnym złączem, które pozwala na podłączenie dowolnego instrumentu poprzez kable bananowe 2 mm.

Jeśli chcesz używać swojego instrumentu również w połączeniu z SYNCONN96X w celu automatyzacji odczytu, upewnij się, że Twój instrument umożliwia programowanie skryptowe i skontaktuj się z nami, abyśmy mogli wykonać odpowiedni kabel DIO.

Jest zaprojektowany do wykonywania analiz z małymi objętościami, obejmującymi układ trójelektrodowy (około 15 µL). Jest to siatka wykonana z jednowłóknowej tkaniny poliamidowej, która idealnie pasuje do elektrochemicznej celi SPE.

Objętość komory elektrochemicznej wyznaczonej przez O-ring w celi przepływowej wynosi 8 µl.

DRP-FLWCL był testowany przy natężeniach przepływu do 6 ml/min.

Możesz pracować na dwa sposoby z SPE: poprzez naniesienie kropli lub przez zanurzenie elektrody w roztworze.

1. Przy użyciu mikropipety należy nanieść kroplę 40–50 µL, tak aby pokrywała wszystkie trzy elektrody (pomocniczą, odniesienia i pracującą). Do tego celu można użyć złącza DSC (jak na ilustracji).
2. Do pracy w roztworze można użyć celi CELL (objętość 5–8 mL), tak aby pokrywała cały układ trójelektrodowy, w połączeniu z kablem CAST (przy użyciu potencjostatu DropSens) lub kablem CAC (przy użyciu dowolnego innego urządzenia).

Grafen to alotrop węgla o strukturze pojedynczej warstwy atomów węgla o hybrydyzacji sp². To pojedyncza warstwa atomów węgla połączonych w heksagonalną (plaster miodu) sieć krystaliczną.

Tlenek grafenu jest uważany za prekursor grafenu lub materiał grafenowy sam w sobie, ponieważ jest to grafen funkcjonalizowany grupami tlenowymi. Charakteryzuje się niższą przewodnością elektryczną niż grafen.

DropSens dostarcza substraty enzymatyczne dla fosfatazy alkalicznej. Po ich hydrolizie powstają elektrochemicznie aktywne produkty, takie jak p-aminofenol z p-aminofenylofosforanu, hydrochinon z difosforanu hydrochinonu oraz paracetamol z fosforylowanego paracetamolu.

Dzięki powstawaniu tych elektroaktywnych produktów możliwe jest uzyskanie wysokiej czułości pomiarów.